曹操继续追击，袁术又带领部下前往九江郡。为了占领扬州，袁术杀了扬州刺史陈温，自己接任扬州刺史，兼领徐州伯，将扬州占为己有。
接着封部下张勋，桥蕤为大将军。后来董卓部下李傕想要收买袁术作为自己的援兵，于是任命袁术为左将军，封其为阳翟侯，并授予他符节。
李傕又派当时的太傅马日磾前往各地为受封的将军侯爵举行授封仪式，但袁术借观赏的借口夺走了马日磾的符节，并把他关押起来，不肯放他回去。
马日磾对袁术说：“袁家累世公卿，竟然做这种打家劫舍之事。”并且请袁术放他回去，但袁术不肯。后来马日磾因为失节受屈，忧愤而死。
兴平元年（194年），徐州刺史陶谦去世，临死前将徐州托付给刘备，在袁绍的支持下，刘备称徐州牧。
袁术对徐州觊觎已久，听闻此事大怒：“术生年以来，不闻天下有刘备。”
于是率兵准备攻打徐州，但缺少军粮，便向庐江太守陆康要米三万斛，陆康不给，袁术派孙策率兵攻打陆康。
但由于陆康深得人心，许多将领纷纷自发偷偷回城帮助陆康守城，庐江历时两年才终被孙策攻下。
之后袁术则与刘备展开争夺徐州之战，先与刘备在盱眙、淮阴等地对峙。
吕布趁双方僵持之际攻打下邳，袁术趁刘备带兵支援下邳失败之时，于广陵打败刘备，占据徐州的广陵与下邳。
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